1.儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
(1)草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在
54℃±3℃干燥
4~5小時(shí)的草酸三氫
鉀
12.71g,加水使溶解并稀釋至
1000ml。
(2)苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在
115℃±5℃干燥
2~3小時(shí)的鄰
苯二甲酸氫鉀
10.21g,加水使溶解并稀釋至
1000ml。
(3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取在
115℃±5℃干燥
2~3小時(shí)的無水磷
酸氫二鈉
3.55g與磷酸二氫鉀
3.40g,加水使溶解并稀釋至
1000ml。
(4)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱取硼砂
3.81g(注意避免風(fēng)化),加水使溶解
并稀釋至
1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。
(5)氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液于
25℃,用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經(jīng)
充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是
25℃時(shí)的氫氧化鈣飽和
溶液,所以臨用前需核對(duì)溶液的溫度是否在
25℃,否則需調(diào)溫至
25℃后再經(jīng)溶
解平衡后,方可取上清液使用。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾
1
濁,應(yīng)棄去重配。
上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用
pH值基準(zhǔn)試劑配制。不同溫度時(shí)各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
的
pH值如下表
2.注意事項(xiàng)
測(cè)定
pH值時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說明書操作,并注意下列事項(xiàng)。
(1)測(cè)定前,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,選擇兩種
pH值約相差
3個(gè)
pH單位的
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并使供試液的
pH值處于兩者之間。
(2)取與供試液
pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位),
使儀器示值與表列數(shù)值一致。
(3)儀器定位后,再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值,誤差應(yīng)不大于±
0.02pH單位。若大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作,至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)
定數(shù)值相差不大于
0.02pH單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至
符合要求。
(4)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用純化水充分洗滌電極,然后將
水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
(5)在測(cè)定高
pH值的供試品和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問題,必
要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Aщ姌O測(cè)定。
2
(6)對(duì)弱緩沖或無緩沖作用溶液的
pH值測(cè)定,先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖
液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至
pH值的讀數(shù)在
1分鐘內(nèi)改
變不超過±0.05止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次
pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過
0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其
pH值。
(7)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過并放冷的純化水,其
pH值應(yīng)為
5.5~7.0。
(8)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存
2~3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象
時(shí),不能繼續(xù)使用。